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FlashSmart 元素分析儀是 Thermo Fisher Scientific（賽默飛）推出的高性能有機元素分析設備，廣泛應用于食品、化工、醫藥、能源、農業與環境等領域，用于測定樣品中的碳、氫、氮、硫、氧等元素。其測試流程以“自動化、精確化、安全化”為核心，能在短時間內實現高通量樣品檢測。
為保證測試結果的準確性與重復性，操作者需嚴格遵循儀器規范流程進行操作。以下內容將對測試全流程進行詳細介紹，包括前期準備、系統校準、樣品分析、結果處理及后期維護等步驟。
溫度要求：實驗室環境保持在 20–25℃；
濕度要求：相對濕度低于 70%；
通風條件：配備獨立排氣裝置，保證燃燒尾氣安全排放；
電源與氣體：
電源：220V ±10%，50Hz；
載氣：高純氦氣（純度 ≥ 99.999%）；
氧氣：純度 ≥ 99.995%；
氣路壓力穩定，無泄漏。
檢查燃燒爐、還原爐溫度控制是否正常；
確認氣路連接緊密、無漏氣；
檢查色譜柱狀態與檢測器溫度；
打開 EagerSmart 軟件，確認系統通訊正常；
檢查自動進樣器是否歸零、運行軌跡順暢。
充足的錫杯或銀杯；
新鮮的吸附劑、還原銅；
合格的標準物質（如苯甲酸、谷氨酸、尿素等）；
干燥潔凈的樣品；
清潔的鑷子、天平與樣品封裝工具。
固體樣品
研磨至均勻細粉；
稱取 1–3 mg，放入錫杯中；
將樣品壓實、折疊密封，確保無漏氣。
液體樣品
均勻混合，使用微量移液槍取 10–20 μL；
滴入預壓好的錫杯中；
用鑷子將杯口封閉，防止揮發。
樣品編號
每個樣品編號需與進樣列表對應；
樣品順序按編號依次放入自動進樣盤。
儲存與保護
樣品準備好后避免放置過久；
避免吸濕、污染與交叉混合。
儀器校準是保證測定結果準確性的關鍵步驟。通過標準物質建立信號與元素含量之間的線性關系，使分析系統在各濃度區間內均能保持穩定響應。
打開 EagerSmart 軟件，進入“方法設置”；
選擇“校準模式”，加載標準物質文件；
設定元素類型與校正系數；
啟動分析程序，系統自動測定標準物質信號；
軟件自動繪制校準曲線并計算線性相關系數（R2）；
校準完成后保存方法文件，命名為“CHNS_標準2025”等。
空白樣品用于驗證系統基線與殘留情況。
在空錫杯中不放樣品，直接進樣；
檢查是否出現殘留峰或異常信號；
若基線不穩，應進行燃燒管清理或氣路檢查。
分析模式選擇
根據實驗目標選擇 CHN、CHNS、CHNS/O 等模式。
氣體流量設定
載氣（氦氣）流量：約 100 mL/min；
氧氣流量：根據樣品類型在 150–200 mL/min 范圍內調整。
溫度參數
燃燒爐：950–1050℃；
還原爐：650℃ 左右；
檢測器：90–120℃；
色譜柱恒溫區：40–60℃。
進樣參數
延遲時間：約 5 s；
燃燒持續時間：12–20 s；
自動進樣間隔：1–2 分鐘。
檢測與積分設置
峰識別時間窗：系統自動優化；
基線校正方式：動態校正；
積分算法：高斯擬合或面積法。
序列創建
在軟件中建立新的測試序列；
導入樣品編號與稱樣質量；
指定分析方法文件與校準方案。
自動進樣與燃燒
啟動分析后，機械臂將樣品送入燃燒爐；
樣品在高純氧中完全氧化生成氣體產物；
同時系統記錄燃燒溫度與時間。
還原與凈化
燃燒生成的氣體流經還原管，去除多余氧；
通過吸附劑除去水分、二氧化碳等干擾組分；
保留目標分析氣體。
氣體分離
凈化后的混合氣體經色譜柱分離；
不同組分在時間上被分離開并依次進入檢測器。
檢測與記錄
熱導檢測器記錄氣體成分的變化，輸出電信號；
系統實時生成峰圖，自動計算峰面積；
軟件依據校準曲線換算出各元素的百分含量。
數據審核
對比重復樣的結果，檢查偏差是否在允許范圍內；
若偏差過大，應重新校準或檢查進樣環節。
計算公式
元素含量（%） = （峰面積 × 校準系數） ÷ 樣品質量 × 100%
數據統計
軟件自動生成平均值、標準偏差、相對標準偏差等統計指標；
對多批樣品可進行趨勢分析與批次比較。
報告生成
報告內容包括樣品編號、稱樣量、元素含量、測定時間及分析人；
可導出 PDF、Excel 或 LIMS 格式；
支持批量歸檔與電子簽名管理。
重復性測試
每 10 個樣品插入 1 個重復樣，用于監控分析穩定性；
RSD 不應超過 0.5%。
標準樣監控
每批樣品開頭與結尾各測定一次標準物質，保證線性穩定。
回收率評估
將已知含量樣品與測試結果對比，回收率應保持在 98–102% 之間。
基線檢測
每次分析前檢查基線漂移，漂移量不得超過 ±0.05 mV。
自動清洗程序
分析結束后執行“清洗序列”，以去除殘留氣體與樣品雜質。
降溫與關機
關閉燃燒爐加熱，待溫度低于 200℃；
關閉氣體閥門與主電源；
清理進樣盤與廢渣盒。
數據備份
將當天數據導出并保存至服務器或外部存儲設備；
記錄實驗編號、操作人及運行時間。
維護記錄
在維護日志中注明操作情況及儀器狀態；
若發現異常，及時上報并標記。
| 問題類型 | 可能原因 | 解決措施 |
|---|---|---|
| 峰信號低 | 燃燒不完全或氧氣不足 | 檢查氧流量與燃燒溫度 |
| 峰形不對稱 | 色譜柱老化或吸附劑失效 | 更換色譜柱或凈化管 |
| 基線漂移 | 檢測器溫度波動 | 延長恒溫時間或重新校準 |
| 數據不穩定 | 樣品封裝不嚴 | 重新封樣并檢查進樣針密封 |
| 自動進樣失敗 | 機械臂軌跡偏移 | 重新校正自動進樣器位置 |
每日維護
清理進樣區與燃燒殘渣；
檢查吸附劑顏色變化；
運行系統清洗程序。
每周維護
檢查氣路接頭密封性；
驗證檢測器信號穩定性；
檢查氧氣瓶壓力與流量。
每月維護
更換燃燒管、還原管填充物；
校正溫度傳感器與流量計；
更新軟件數據庫與方法參數。
年度維護
完整系統檢修；
檢查電氣系統及安全保護裝置；
重新驗證線性與靈敏度。
操作前應熟悉儀器結構與緊急停機程序；
嚴禁在燃燒爐高溫狀態下直接開蓋；
氣瓶使用前檢查閥門與減壓器是否完好；
遵守實驗室安全管理制度，佩戴防護手套與護目鏡；
廢氣處理裝置需定期更換吸收劑，防止污染排放；
斷電與關閉氣體后方可離開操作區域。
FlashSmart 不僅適用于常規有機樣品測試，還可與多種應用模塊結合實現更多功能：
與同位素比質譜聯用進行同位素元素分析；
搭配自動進樣器實現無人值守運行；
擴展至氧模式用于氧含量研究；
與實驗室信息系統（LIMS）連接，實現全流程數據追溯。
通過軟件方法優化，可根據樣品類型調整燃燒溫度、氧氣供給與分離時間，實現最佳峰形與重復性。例如，對高硫煤樣品可增加氧氣脈沖量，而對含氟有機物可延長燃燒時間，以保證完全氧化。
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